電動移液器現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品藥品檢測分析方法中。但是,微小的誤差對取樣總量的影響非常大,合格可調(diào)電動移液器使用一段時間后,由于磨損、彈簧彈力變化等原因?qū)е聹蚀_度和精密度下降,必須進行校準。據(jù)報道,新購置的電動移液器失準率為1.56%,使用1萬次以下的失準率為4%,1萬~5萬次失準率為8.82%,5萬~10萬次失準率為21.7%,10萬次以上失準率為47.6%。
電動移液器主要用于在實驗或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進行操作,以活塞在活塞套內(nèi)移動的距離確定電動移液器的容量。電動移液器為量出式量器,分定量式電動移液器和可調(diào)電動移液器兩大類。其型式分為單頭型和多頭型。其結(jié)構(gòu)由顯示窗、容量調(diào)節(jié)部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。在設(shè)備的兩次校準之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查,驗證設(shè)備是否保持校準時的狀態(tài),確保檢驗結(jié)果的準確性和有效性。
一個完整的移液循環(huán),包括吸頭安裝——容量設(shè)定——吸液放液——卸去吸頭等步驟。每一個步驟都有需要遵循的操作規(guī)范。
吸頭安裝
對于單道電動移液器,電動移液器末端垂直插入吸頭,輕壓左右微微轉(zhuǎn)動即可上緊;
對于多道電動移液器,電動移液器的道對準個吸頭,傾斜插入,前后稍許搖動上緊即可。
不可反復(fù)撞擊電動移液器來確保吸頭氣密性,長期以這種方式裝配吸頭,會導(dǎo)致電動移液器的零部件因強烈撞擊而松散,甚至?xí)?dǎo)致調(diào)節(jié)刻度的旋鈕卡住。
容量設(shè)定
從大體積調(diào)節(jié)至小體積時,逆時針旋轉(zhuǎn)至刻度即可;從小體積調(diào)節(jié)至大體積時,可先順時針調(diào)過設(shè)定體積,再回調(diào)至設(shè)定體積,可保證的度。
不可將調(diào)節(jié)旋鈕旋出量程范圍外,否則會損壞電動移液器內(nèi)機械裝置。
吸液和放液
吸液電動移液器按鈕按至檔,釋放按鈕,進行吸液。切記不能過快,否則液體進入吸頭過快會導(dǎo)致液體倒吸入電動移液器內(nèi)部。
放液 緊貼容器壁,先按到檔,略作停頓,再按至第二檔排除余液。
● 垂直吸液。
● 5ml和10ml的電動移液器,吸頭需浸入液面5mm,慢吸液體,達到預(yù)定體積后,在液面下停頓3秒,再離開液面。
● 吸液時緩慢松開控制器,否則液體進入吸頭過快會導(dǎo)致液體倒吸入電動移液器內(nèi)部
● 吸取揮發(fā)液體時,需潤洗吸頭4-6次,讓套筒室內(nèi)的蒸汽飽和,可以避免產(chǎn)生漏液。
電動移液器的正確放置
使用完畢,可以將其豎直掛在移液槍架上,但要小心別掉下來。當(dāng)電動移液器槍頭里有液體時,切勿將電動移液器水平放置或倒置,以免液體倒流腐蝕活塞彈簧。
如不使用,要把移液槍的量程調(diào)至大值的刻度,使彈簧處于松弛狀態(tài)以保護彈簧。
常見的錯誤操作
1) 裝配吸頭時,反復(fù)撞擊吸頭,導(dǎo)致吸頭難以脫卸,甚至損壞電動移液器。
2) 吸液時,電動移液器傾斜,導(dǎo)致移液不準確,同時液體容易進入電動移液器套柄。
3) 吸液時拇指迅速放開,這樣會迫使液體形成湍流狀態(tài),液體會直接沖到電動移液器內(nèi)部。
4) 直接按到第二檔吸液(應(yīng)該按照上述標(biāo)準方法操作)。
5) 用大量程的電動移液器移取小體積樣品(應(yīng)該選擇合適量程范圍的電動移液器)。
6) 平放帶有殘余液體吸頭的電動移液器(應(yīng)將電動移液器掛在電動移液器架上)。
容量檢驗
?。?)選擇檢測點,定量電動移液器為定量的體積,可調(diào)電動移液器為可標(biāo)稱容量的大值、標(biāo)稱容量大值的一半、標(biāo)稱容量的小值;同時選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。
(2)打開電子天平至天平穩(wěn)定。
(3)將電動移液器的容量調(diào)至被檢點,選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在電動移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴,以保證電動移液器的密封性;來回吸放超純水5次使吸液嘴預(yù)濕。
?。?)選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復(fù)零。
注:檢測10μl以上的體積使用10ml塑料瓶,檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱量杯重量造成的誤差。
?。?)垂直地握住電動移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi),并保持在液面下2mm~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開液面并在容器壁上??恳幌?,以去處多余的液體。
?。?)從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點,等待1s~2s再將按鈕*撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。
?。?)將稱量杯放在電子天平托盤上,記錄此時天平顯示出的溫度,同時測量并記錄此時容器內(nèi)蒸餾水的溫度。
?。?)重復(fù)五次執(zhí)行(4)-(7)步驟,但如果發(fā)現(xiàn)測量值已經(jīng)超出大允許誤差則無需重復(fù)直接判為不合格。
將電動移液器調(diào)至可標(biāo)稱容量的大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在電動移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴,以保證電動移液器的密封性; 如果電動移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則電動移液器密合性不符合要求。
如果電動移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2-3mm處,觀察是否有液體進入吸液嘴,如果有則電動移液器密合性不符合要求。